1.酸洗钝化的预处理
如果不锈钢工件酸洗钝化前有表面污垢,应机械清洗,然后去除油脂。如果酸洗液和钝化液不能去除油脂,表面油脂会影响酸洗钝化的质量,因此不能省略油脂去除,可以使用碱液、乳化剂、有机溶剂和蒸汽。
2.酸洗液和冲洗水Cl-的控制
一些不锈钢酸洗液或酸洗膏以盐酸、高氯酸、三氯化铁、氯化钠等含氯离子的侵蚀介质为主剂或添加剂,去除表面氧化层,用三氯乙烯等含氯有机溶剂去除油脂,不适合防止应力腐蚀和破裂。此外,工业水可用于初步冲洗水,但卤化物含量严格控制在终清洗水中。通常使用去离子水。例如,石化奥氏体不锈钢压力容器用于水压试验,以控制C1-含量不超过25mg/L,如不能满足这一要求,可在水中加入硝酸钠进行处理,使其达到要求,C1-含量超标,会破坏不锈钢钝化膜,是点蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀破裂等根源。
3.酸洗钝化操作中的工艺控制
硝酸溶液有效去除游离铁和其他金属污垢,但无效去除氧化铁皮、厚腐蚀产物、回火膜等,一般采用HNO3+HF为了方便和操作安全,溶液可以用氟化物代替HF。单独HNO3溶液不能加缓蚀剂,但不能加缓蚀剂,HNO3+HF酸洗时,需要添加Lan-826。使用HNO3+HF酸洗,为防止腐蚀,浓度应保持5:1的比例。温度应低于499。℃,如过高,HF会挥发。
对钝化液,HNO根据电化学测试,3应控制在20%-50%之间,HNO3浓度小于20%处理的钝化膜质量不稳定,易产生点蚀,但HNO3浓度不宜大于50%,以防过钝化。用一步法处理除油酸洗钝化。虽然操作简单,节省工作时间,但酸洗钝化液(膏)会有侵蚀性HF,因此,其终保护膜的质量不如多步法。
酸洗过程中,酸浓度、温度和接触时间可在一定范围内调节。随着酸洗液使用时间的增加,必须注意酸浓度和金属离子浓度的变化,避免酸洗。钛离子浓度应小于2%,否则会导致严重点蚀。一般来说,提高酸洗温度会加速和改善清洗效果,但也可能增加表面污染或损坏的风险
4.不锈钢敏化条件下酸洗控制
由于不良热处理或焊接,一些不锈钢变得敏化HNO3+HF酸洗可能会产生晶间腐蚀。晶间腐蚀引起的裂缝在运行、清洗或后续加工过程中会浓缩卤化物,引起应力腐蚀。这些敏感不锈钢一般不适合使用HNO3+HF溶液除鳞或酸洗。焊后必须进行这种酸洗,应采用超低碳或稳定不锈钢。
5.不锈钢和碳钢组合的酸洗
酸洗钝化不锈钢和碳钢组合件(如换热器中的不锈钢管、管板和碳钢外壳)HNO3或HNO3+HF碳钢会严重腐蚀,此时应加入适当的缓蚀剂,如缓蚀剂Lan-826。当不锈钢和碳钢组合件处于敏化状态时,不能使用HNO3+HF羟基乙酸(2%)可用于酸洗+甲酸(2%)+缓蚀剂,温度93℃,时间6h或EDTA铵基中性溶液+温度:1211℃,时间:6h,然后用热水冲洗,浸入10mg/L氢氧化铵+100mg/L联氨中。
6.酸洗钝化后处理
酸洗和水冲洗后,不锈钢工件可使用10%(质量分数)NaOH+4%(质量分数)KMnO碱1生高锰酸盐溶液71~82℃中浸泡5~60min,去除酸洗残留物,然后用水彻底冲洗干燥。酸洗钝化后不锈钢表面出现斑点或污渍,可用新鲜钝化液或高浓度硝酸擦洗消除。终酸洗钝化的不锈钢设备或部件应注意保护,可用聚乙烯薄膜覆盖或包扎,避免异金属与非金属接触。
酸性和钝化废液的处理应符合环保排放规定。含氟废水可加石灰乳或氯化钙处理。钝化液尽量不使用重铬酸盐。如果有含铬废水,可以用硫酸亚铁还原。
酸洗可能会导致马氏体不锈钢氢脆,如果需要,可以通过热处理去氧(加热到200℃保温一段时间)。
质量检验
7.不锈钢酸洗钝化质量检验
由于化学检验会破坏产品的钝化膜,通常在样品上进行检验。
(1)硫酸铜滴定检验
用8gCuS04+500mLH20+2~3mLH2SO4溶液滴入样品表面,保持湿态,如6min无铜沉淀合格。
(2)高铁氰化钾滴定检验
用2mLHCl+1mLH2SO4+1gK3Fe(CN)6+97mLH20溶液滴在样品表面,通过生成蓝色斑点的数量和出现时间来确定钝化膜的质量。
8.应用实例
8.1钝化长串件
长串钝化时,镀件上下进出钝化溶液的时间相继。同时,当工件在溶液中摆动时,镀件下端的摆动幅度远大于上端;另一方面,钝化后停留在空气中时,溶液从上端向下流动,下端镀件表面附着的溶液比上端镀件多,下端与溶液的化学反应时间更长。这些都使得下钝化膜的颜色比上端深。为了减少色差,建议进出钝化溶液时横向进出(下端用钩子钩住),防止阳极过长。
8.2长条件钝化
如果钝化槽不能容纳长条件钝化,可以采取临时措施,用砖或木条加工一个可以容纳镀件的框架衬塑料布,注入钝化溶液后即可使用。该方法方便,可避免膜层不均匀或连接痕迹等质量问题。
8.3平面件钝化
一般平面部件钝化时,边缘部分与钝化溶液的接触会比中间部分剧烈,导致钝化膜颜色不均匀。这个问题可以通过压缩空气搅拌来解决,效果很好。为了提高钝化膜的均匀性,还应注意镀锌过程中的电流分布均匀性,必要时应屏蔽涂层边缘,防止涂层因电流过大而粗糙,影响钝化膜的颜色。
8.4表面钝化
表面光洁部件钝化后,由于表面光滑,钝化溶液难以吸附,迅速流失,应适当延长溶液和空气中的钝化停留时间,否则工件钝化膜较轻。
8.5易兜水件钝化
为避免兜出溶液,避免钝化溶液过度损耗、消耗、污染环境,还能保证钝化膜的质量。
8.6小件钝化
将整串绑扎好的工件放入塑料篮中钝化,避免因抖动而脱离群体,掉入槽内进行维修。